新滤芯上机前：冲洗液里的颗粒，你测过吗？

新过滤器投入使用前，通常需要按照厂家说明和工艺要求完成相应的准备操作。对于需要预冲洗的过滤器，冲洗介质、流量和用量往往已有规定。

但在评估新型号、更换供应商，或者调查过滤后的颗粒异常时，仅有“已经按要求冲洗”的记录，还不能回答一个具体问题：冲洗后的出液中，还有多少颗粒？

检测冲洗液，可以帮助工艺和质量人员比较不同滤器的表现，也为排查颗粒来源提供线索。

一、能截留颗粒，也要关注自身洁净度

选择过滤器时，孔径、截留性能、通量和化学兼容性是重要的考虑因素。它们关系到过滤器能否完成预定的分离任务。

与此同时，过滤材料和组件自身的洁净度，也会影响滤出液质量。某些滤材可能带出细粉或纤维；安装后的壳体、接头和下游管路，也可能引入颗粒。

因此，下游检测到颗粒时，不能只考虑“上游颗粒穿过滤膜”这一种可能。过滤器自身及其连接系统，同样需要纳入排查。

过滤行业的技术资料也将颗粒或纤维脱落列为滤出液质量的评价内容。对于有颗粒控制要求的工艺，除了确认过滤器能截留什么，还需要了解它在实际使用条件下的出液情况。

二、预冲洗要解决什么问题？

不同过滤器的预冲洗目的并不完全相同。去除可能带出的颗粒、降低部分可提取物、充液排气和润湿滤膜，可能涉及相近的通液操作，但对应的评价指标不同。

例如，TOC用于观察有机物背景，电导率能够反映离子性物质带来的变化，颗粒计数则提供指定粒径范围内的颗粒数量信息。膜是否充分润湿、完整性测试是否合格，也需要通过相应程序确认。

实际应用中，应先明确具体滤器的厂家建议和工艺要求，再决定需要增加哪些检测。对于已经完成出厂预冲洗的产品，其现场准备要求还可能有所不同。

如果要判断冲洗后还剩多少颗粒，就需要直接测颗粒；TOC或电导率的结果，不能代替这项测量。

三、哪些情况下值得检测冲洗液？

1. 验证既定冲洗方案

在开发或确认冲洗程序时，可以在选定的累计冲洗体积处取样，观察颗粒水平及其重复性。需要回答的是：规定条件下，冲洗液是否达到预先确定的颗粒评价目标？不同次试验的表现是否一致？

2. 比较不同型号或批次

在评价新供应商、新型号或不同批次时，统一冲洗和取样条件后，颗粒数据可以作为比较维度之一。如果过滤面积或结构不同，还需说明比较依据，避免把冲洗量不同造成的差异误判为产品差异。

3. 排查更换滤器后的异常

如果更换过滤器后，下游颗粒水平升高，可以分别检查冲洗介质、过滤器出口及后续流路。结合安装记录和背景检测，逐步缩小问题范围，避免仅凭一个出口样品就认定滤材脱落。

四、怎样测，数据才有可比性？

相同的冲洗时间，并不一定代表相同的冲洗程度：流量变化后，累计通过的液体体积也会变化。

对于分段取样，建议同时记录累计冲洗体积和流量。厂家以过滤面积规定冲洗量时，还应记录单位过滤面积对应的冲洗体积。

取样点应围绕试验目的设置。例如，方案验证可以覆盖冲洗过程中的若干阶段，以及规定冲洗量附近的样品；异常调查则更需要比较不同位置的样品。

不必预设每一种滤器都会出现明显的“先高后低”曲线。如果颗粒背景从一开始就很低，或者结果出现波动，同样应如实记录，再结合条件分析。

对于低颗粒浓度样品，还要注意分析体积。较小体积中未检出颗粒，不等于整段冲洗液中完全没有颗粒。同时，应控制取样和进样过程中的气泡，避免其影响光学颗粒检测结果。

五、拿到结果后，避免这几种误判

稳定，不等于达标。连续样品的颗粒浓度接近，只能说明在当前观察条件下变化较小；是否满足使用要求，还要与事先确定的评价目标比较。

出口颗粒数量，不等于滤器释放量。过滤器既可能截留进液中的颗粒，也可能带出自身或组件中的颗粒，后续管路还可能产生影响。简单用出口计数减去入口计数，通常不能单独证明滤器释放了多少颗粒。

如果需要进一步确认来源，可以结合流路空白、分位置取样，以及必要的显微观察或材质分析。颗粒计数能够提示数量和粒径变化，但来源判断还需要其他证据。

一次读数较低，也不能成为随意缩短冲洗的理由。验证阶段得到的数据，应落实到明确的冲洗程序和评价要求中。日常生产仍按已确定的程序执行，TOC、电导率及完整性等适用要求也应分别满足。

六、Acona A7000 SIS液体颗粒检测仪用于冲洗液颗粒检测

Acona A7000 SIS 液体颗粒检测仪可用于颗粒数量浓度和粒径分布分析。

将不同冲洗阶段或不同滤器的样品在一致条件下检测，可以帮助使用者观察：

• 指定粒径以上的颗粒数量是否存在差异；
• 变化主要集中在哪些粒径段；
• 规定冲洗条件下，不同次试验或不同批次的结果是否一致。

实际应用时，应根据目标粒径、样品性质和所需分析体积选择配置，并建立适合该冲洗液的检测方法，用于过滤器评价、冲洗方案验证及异常调查。

参考资料

1. Cytiva. Guidelines for Selecting Normal Flow Filters.

2. Sartorius. Minimizing TOC with the Right Flush Volume for Membrane Filter Discs.

3. Pall. Successful Wetting for Filter Integrity Testing in Volume-Restricted Systems.